SH/T 0796-2007 B-100 生物柴油脂肪酸甲酯中游离甘油和总甘油含量测定法（气相色谱法）

适用范围

• 气相色谱测定 B-100 脂肪酸甲酯中游离甘油和总甘油。游离甘油 0.005%～0.05%（质量分数），总甘油 0.05%～0.5%。不适用于高 C12 月桂酸甘油酯植物油合成的生物柴油（如椰子油、棕榈仁油）。

仪器 / 装置

• GC 符合表 1。色谱柱：5% 苯基-二甲基聚硅氧烷或 100% 二甲基聚硅氧烷交联开管柱，最高使用温度到 400℃。长 10 m 或 15 m，内径 0.32 mm，膜厚 0.1 μm。建议前接 2～5 m、0.53 mm 高温预柱（自动进样时延寿）。
• 冷柱头柱上进样口。FID。电子积分/计算机，多点内标校准，算 r²。
• 微量注射器或移液管 100 μL、250 μL。带 PTFE 垫螺盖样品瓶 2 mL、10 mL。容量瓶 10、25、50 mL。

试剂 / 材料 / 标样

• 试剂分析纯。正庚烷。MSTFA。吡啶。
• 载气：高纯氦、氢或氩，纯度 >99.99%，分子筛等除水氧烃。表 1：条件 1 氦或氢，50℃ 时 3 mL/min；条件 2 氢，50℃ 时 2 mL/min。
• 表 2 单组分储备液（吡啶定容，称准 0.1 mg，冷藏）：甘油 25 mg / 50 mL；单油酸甘油酯 50 mg / 10 mL；二油酸甘油酯 50 mg / 10 mL；三油酸甘油酯 50 mg / 10 mL；1,2,4-丁三醇（内标 1）25 mg / 25 mL；正十五烷（替代内标 1）20 mg / 10 mL；三癸酸甘油酯（内标 2）80 mg / 10 mL。

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