方法库 / SH/T 0803-2007
SH/T 0803-2007 绝缘油中多氯联苯污染物的测定 毛细管气相色谱法
2007手头全文文本层，OCR 有乱码。柱尺寸、IS2、称样 0.99～1.0 g、r=
适用范围
- 非卤化绝缘油中 PCB 总含量；也用于同系物详尽分析。未使用、再生（含脱氯/化学物理处理）及使用过的绝缘油。
- 定义：联苯被一至十个氯取代；注写一带、二带或十氯同系物不计入该定义。不是油品总氯 ICP（0929）。
仪器 / 装置
- 高分辨 GC：可解析试验混合物至少如附录 A（约 90 峰），相对保留时间再现 ±0.0015。
- 柱：交联 5% 苯基甲基硅油或类似；50 m 或 60 m，内径 0.2～0.35 mm，膜厚 0.1～0.25 μm。
- 进样：柱上或分流/不分流。ECD：注入 1 pg 六氯苯 信噪比 >20，在线性范围内。
- 萃取柱：3 mL 硅胶（500 mg，40 μm）+ 3 mL 苯磺酸（500 mg，40 μm），适配口串联。
- 容量瓶 100/50/25/10/5 mL。取样按 GB 7597。一次性管路，避免交叉污染。
试剂 / 材料 / 标样
- 溶剂：己烷、庚烷、环己烷或异辛烷，色谱纯、无 PCB。
- 六氯苯 >99%（灵敏度）。无 PCB 绝缘油。
- C30 溶液 10 mg/L；C209（十氯联苯）10 mg/L。标定混合物至少含 IUPAC 18、28、31、44、52、101、118、138、149、153、170、180、194、209，各约 10 mg/L。
- 市售 Aroclor 1242 / 1254 / 1260 溶剂液（通常 1000 mg/L）及 50 mg/kg 油溶液。
- 载气 N2 或 H2 ≥99.99%；辅助气 Ar:CH4=95:5 或 N2 ≥99.99%。
- IS2：2 mg/L C209 + 2 mg/L C30（各 5 mL 储备 / 25 mL）。IS0.5：各 0.5 mg/L（100 mL 容量瓶）。PCB <20 mg/kg 宜用 IS0.5。
- 试验混合物：25 mL 瓶中称 50 mg/kg 的 1260、1254 各 0.625 g + 1242 1.25 g 油溶液，加 1 mL IS2，定容后按 12.1.3 提纯。
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